福建省小麦粉中过氧化苯甲酰使用量检测方法

福建省地方标准

小麦粉中过氧化苯甲酰使用量检测方法

DB35/T122－2001

1 范围
本标准规定了小麦粉中过氧化苯甲酰使用量的原理、试剂、仪器和设备、样品检测方法。
2 试验方法
2.1 气相色谱法
2.1.1 原理
样品中过氧化苯甲酰用乙醚提取，然后还原成苯甲酸，进气相色谱仪分离、测定，由峰高在标准曲线上求检测液中过氧化苯甲酰浓度。再根据计算公式计算样品中过氧化苯甲酰含量。
2.1.2 试剂
2.1.2.1 碘化钾溶液：500g/1
2.1.2.2 柠檬酸甲醇溶液：100g/1
2.1.2.3 硫代硫酸钠溶液：100g/1
2.1.2.4 饱和氯化钠溶液
2.1.2.5 硫酸溶液：（1:9）
2.1.2.6 乙醚（不含过氧化物）
2.1.2.7 氯化钠
2.1.2.8 丙酮
2.1.2.9 甲醇
2.1.3 仪器和条件
2.1.3.1 气相色谱仪，附FID检测器
2.1.3.2 色谱柱：2m×3mm玻璃柱，内为0.216mm～0.172mm
chromosorbW.AW担体，涂以5％＋1％DEGS＋磷酸
2.1.3.3 测定条件
柱温170℃；
进样口温度230℃；
检测器温度220℃；
载气流量可根据不同仪器特点作适当调整，以期获得最佳效果。
2.1.4 样品的预处理
2.1.4.1 试样预处理
a）称取约10g（准确至0.01g）小麦粉置于100ml具塞试管中加20ml～25ml饱和氯化钠溶液振摇，使其均匀湿润，用30ml和20ml乙醚分别提取，用乙醚湿润的滤纸将提取液过滤于抽提瓶中，并在40℃水浴中浓缩至约5ml。
b)依次加入丙酮30ml、甲醇20ml、柠檬酸甲醇液1ml、碘化钾液2ml，不时振摇，于室温下放置10min，在60℃水浴中浓缩至10ml，用40ml水转至250ml分液漏斗中，加2ml硫代硫酸钠溶液振摇，加硫酸溶液5ml，加氯化钠振摇使之饱和。
c)在上述饱和溶液中加50ml乙醚提取，水层转至另一250ml分液漏斗中，水层再加50ml乙醚洗涤一次，合并乙醚层，醚层中加10g无水硫酸钠脱水，过滤，在40℃水浴中挥干。
d)在挥干试样中准确加入5.0ml丙酮供色谱用。
2.1.4.2 标准液制备
准确称取纯品过氧化苯甲酰100mg（精确至0.1mg）加少量丙酮溶解，转至100ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。取此液10.0ml转至另一100ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，此液每毫升含过氧化苯甲酰0.1000mg。
准确取1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml过氧化苯甲酰标准溶液置于提取瓶中，以下按2.1.4.1中b)、c)、d)操作。
2.1.5 测定
在2.1.3.3操作条件下，待仪器稳定后分别进样5μl各浓度标准溶液，测定峰高与浓度比较制定标准曲线，然后进样5μl样品溶液，以峰高在标准曲线上求得过氧化苯甲酰含量。

2.1.6 计算
将测得双试试样溶液中过氧化苯甲酰的峰高值进行平均，过氧化苯甲酰的含量按下式计算：
AV
X=──────
m×1000
式中：X──小麦粉中过氧化苯甲酰含量，g/

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