- 【发布单位】海关总署/国务院生产办公室
- 【发布文号】署税[2000]76号
- 【发布日期】2000-02-16
- 【生效日期】2000-05-01
- 【失效日期】--
- 【文件来源】
- 【所属类别】国家法律法规
海关总署、国家经济贸易委员会关于下发 《原糖加工贸易单耗标准》的通知
海关总署、国家经济贸易委员会关于下发
《原糖加工贸易单耗标准》的通知
(署税〔2000〕76号)
广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。
附件:《原糖加工贸易单耗标准》
海 关 总 署
国家经济贸易委员会
二000年二月十六日
附件 原糖加工贸易单耗标准
HDB0005-1999
甘庶原糖 17011100
白砂糖 17019910
------------------------------------
1 范围
本标准适用于以进口甘庶原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108-94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317-1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1-X2) ...............(1)
式中:Y--原糖精炼单耗,kg;
X1--白砂糖质量,kg;
X2--原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108-94
原 糖
Raw sugar
------------------------------------
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
------------------------------------国家技术监督局1994-07-06批准 1995-02-01实施
本标准适用于用甘庶汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
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项目名称 │ 指 标
───────────────────┼────────────────
糖度,% ≥│ 97.0
干燥失重,% ≤│ 0.90
电导灰分,% ≤│ 0.50
色值,IU ≤│ 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤│ 350
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3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.999
71换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙配铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t-20)〕........(1)
式中:t--读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20--20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at--t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40 ̄50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3 ̄5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60 ̄70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50 ̄60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2 ̄3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接过20℃,一般应在15 ̄25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t-20)〕........(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t-20)〕........(3)
式中:Pt--原糖样品的观测糖度,°Z;
t--则定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5 ̄10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高于2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2-W3
X2=-------×100 ................(4)
W2-W1
式中:W1--称量瓶的质量,g;
W2--称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3--称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0 ̄500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2. 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2 ̄3次冲洗测定电导率用的干洁小烧坏,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.002 5mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
X3=18×10(-4上角)(C1(下角)-0.9C2(下角))
.................................(5)
式中:C1--5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2--溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15 ̄25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20-t)〕..........(6)
式中:C1t--在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t--测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20% ̄80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0 ̄95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过渡器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取得个数位。
A
X4=--------×1000...............(7)
b×c
式中:A--在420nm波长测得样液的吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含庶糖克数(在空气中)对照表
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折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度
度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL
───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼─────
5.0 │0.050 84│8.0 │0.082 31│11.0 │0.114 5 │14.0 │0.147 5
5.1 │0.051 88│8.1 │0.083 37│11.1 │0.115 2 │14.1 │0.148 7
5.2 │0.052 91│8.2 │0.084 44│11.2 │0.116 6 │14.2 │0.149 8
5.3 │0.053 95│8.3 │0.085 50│11.3 │0.117 8 │14.3 │0.150 9
5.4 │0.054 99│8.4 │0.086 56│11.4 │0.118 9 │14.4 │0.152 0
5.5 │0.056 03│8.5 │0.087 63│11.5 │0.120 0 │14.5 │0.153 1
5.6 │0.057 07│8.6 │0.088 69│11.6 │0.121 1 │14.6 │0.154 2
5.7 │0.058 12│8.7 │0.089 76│11.7 │0.122 2 │14.7 │0.155 4
5.8 │0.059 16│8.8 │0.090 83│11.8 │0.123 3 │14.8 │0.156 5
5.9 │0.060 20│8.9 │0.091 90│11.9 │0.124 4 │14.9 │0.157 6
6.0 │0.061 25│9.0 │0.092 97│12.0 │0.125 4 │15.0 │0.158 7
6.1 │0.062 29│9.1 │0.094 04│12.1 │0.126 5 │15.1 │0.159 8
6.2 │0.063 34│9.2 │0.095 11│12.2 │0.127 6 │15.2 │0.161 0
6.3 │0.064 39│9.3 │0.096 18│12.3 │0.128 7 │15.3 │0.162 1
6.4 │0.065 43│9.4 │0.097 25│12.4 │0.129 8 │15.4 │0.163 2
6.5 │0.066 48│9.5 │0.098 33│12.5 │0.130 9 │15.5 │0.164 3
6.6 │0.067 53│9.6 │0.099 40│12.6 │0.132 0 │15.6 │0.165 5
6.7 │0.068 58│9.7 │0.100 5 │12.7 │0.133 1 │15.7 │0.166 6
6.8 │0.069 63│9.8 │0.101 6 │12.8 │0.134 2 │15.8 │0.167 7
6.9 │0.070 68│9.9 │0.102 6 │12.9 │0.135 3 │15.9 │0.168 9
7.0 │0.071 74│10.0 │0.103 7 │13.0 │0.136 4 │16.0 │0.170 0
7.1 │0.072 79│10.1 │0.104 8 │13.1 │0.137 6 │16.1 │0.171 1
7.2 │0.073 85│10.2 │0.105 9 │13.2 │0.138 7 │16.2 │0.712 2
7.3 │0.074 90│10.3 │0.106 9 │13.3 │0.139 8 │16.3 │0.173 4
7.4 │0.075 96│10.4 │0.108 0 │13.4 │0.140 9 │16.4 │0.174 5
7.5 │0.077 01│10.5 │0.109 1 │13.5 │0.142 0 │16.5 │0.175 7
7.6 │0.078 07│10.6 │0.110 2 │13.6 │0.143 1 │16.6 │0.176 8
7.7 │0.079 13│10.7 │0.111 3 │13.7 │0.144 2 │16.7 │0.177 9
7.8 │0.080 19│10.8 │0.112 4 │13.8 │0.145 3 │16.8 │0.179 1
7.9 │0.081 25│10.9 │0.113 4 │13.9 │0.146 4 │16.9 │0.180 2
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3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40 ̄80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125 ̄130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α-萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器连同滤渣于125 ̄130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min冷却称量一次,直到相断两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2-W1)×4000 ...............(8)
式中:W1--干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2--干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3每批原糖应取份样数
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批量Q,t │ 份样数n,个
───────────────────┼────────────────
Q≥20000 │ 110
15000≤Q<20000 │ 100
10000≤Q<15000 │ 90
5000≤Q<10000 │ 70
Q<5000 │ 50
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4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100 ̄150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤-或t≤---- ................(9)
n G×n
式中:t--抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q--检验批的批量,t;
n--应取的份样数,个;
G--每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ...................(10)
式中:n1--每层应抽取份样数,个;
n--整批原糖应取的份样数,个;
Q1--每层质量,t;
Q--检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上零用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
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附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准
GB 317-1998
白砂糖 代替GB317.1-91
White granulated sugar GB/T317.2-91------------------------------------
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1 ̄4789.31-94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55-1996 食糖卫生标准的分析方法
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国家质量技术监督局1998-05-07批准 1999-08-01实施
GB7718-94 食品标签通用标准
GB13104-91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
--粗粒:0.800 ̄2.50mm;
--大粒:0.630 ̄1.60mm;
--中粒:0.450 ̄1.25mm;
--细粒:0.280 ̄0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
┏━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓
┃ │ 指 标 ┃
┃ 项 目 ├────┬────┬────┬────┨
┃ │ 精制 │ 优级 │ 一级 │ 二级 ┃
┠──────────────┼────┼────┼────┼────┨
┃蔗糖分,% ≥│99.8 │99.7 │ 99.6 │ 99.5 ┃
┃还原糖分,% ≤│ 0.03 │ 0.05 │ 0.10 │ 0.17 ┃
┃电导灰分,% ≤│ 0.03 │ 0.05 │ 0.10 │ 0.15 ┃
┃干燥失重,% ≤│ 0.06 │ 0.06 │ 0.07 │ 0.12 ┃
┃色值,IU ≤│30 │80 │170 │260 ┃
┃混浊度,度 ≤│ 3 │ 7 │ 9 │ 11 ┃
┃不溶于水杂质,mg/kg ≤│20 │30 │ 50 │ 80 ┃
┗━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┛
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
┏━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━┓
┃ │ 指 标 ┃
┃ 项 目 ├───┬───┬────┬────┨
┃ │ 精制│ 优级│ 一级 │ 二级 ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤ │ 10 │ 20 │ 40 │ 50 ┃
┃砷(以As计),mg/kg ≤ │ 0.5 │ 0.5 │ 0.5 │ 0.5 ┃
┃铅(以Pb计),mg/kg ≤ │ 1.0 │ 1.0 │ 1.0 │ 1.0 ┃
┃铜(以Cu计),mg/kg ≤ │ 2.0 │ 2.0 │ 2.0 │ 2.0 ┃
┃菌落总数,个/g ≤ │200 │350 │350 │350 ┃
┃大肠菌群,个/100g ≤ │ 30 │ 30 │ 30 │ 30 ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃致病菌(系指肠道致病和致病性球菌)│不得 │不得 │不得检出│不得检出┃
┃ │检出 │检出 │ │ ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃螨(在250g白砂糖中) │不得 │不得 │不得检出│不得检出┃
┃ │检出 │检出 │ │ ┃
┗━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━━┷━━━━┛
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1 ̄4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280 ̄2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成体积为100.000ml〕,用λ=546.227 1nm波长的光(真空(198上角)Hg的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°...(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540 ̄633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°...(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°...(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从-30 ̄120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
--装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540 ̄590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
--石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540 ̄590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
--装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540 ̄590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
αt=α20〔1+1.44×10(-4上角)(t-20)〕..(4)
式中:t--读取石英片读数的石英片的温度,℃;
αt--t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20--20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
┏━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┓
┃ 光源 │ 波长nm │ 换算系数 ┃
┠──────────┼────────┼───────────┨
┃ 白炽光经滤光 │ 587 │1.001 809 ┃
┃ 黄色钠光 │ 589 │1.001 898 ┃
┃ 氦/氖激光 │ 633 │1.003 172 ┃
┗━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┛
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40 ̄50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3 ̄5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50 ̄60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15 ̄25℃的范围。如果旋光度不是要20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t-20)〕........(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t-20)〕........(6)
式中:Pt--观测旋光度读数,°Z;
t--观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4.5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4・12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待安全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8 ̄14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615 mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:移取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4 ̄5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5 ̄30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2 ̄3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A-B-I)×-------×100.......(7)
10
式中:A--加入碘液体积,mL;
B--滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I--10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A-B)求毫克转化糖的校正值
┏━━━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┯━━┓
┃碘液,mL │1 │2 │ 3 │ 4 │5 │6 │7 │8 │9 │10 │11 ┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃校正值 │1.11│1.16│1.22│1.28│1.33│1.39│1.44│1.50│1.55│1.60│1.65┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃碘液,ml │12 │13 │14 │15 │16 │17 │18 │19 │20 │21 │22 ┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃校正值 │1.69│1.72│1.76│1.79│1.82│1.85│1.88│1.90│1.92│1.94│1.95┃
┗━━━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┷━━┛
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0 ̄300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000ml容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2 ̄3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
电导灰分=6×10(-4上角)(C1-0.35C2).....(8)
式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2--溶糖用蒸馏水在20℃时的电计率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20-t)〕..........(9)
式中:C1--在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t--测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6 ̄10cm,深度为2 ̄3cm。
4.5.3 步骤
4.5.3.1 测定
将干燥箱预热至150℃(a法)或130℃(b法)。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并称取20 ̄30g(a法)或9.5 ̄10.5g(b法)样品(应准确至±0.1mg)样品在称量瓶中要摊平,然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,准确地干燥3h(a法)或18min(b法),将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,应准确至±0.1mg。
不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段,都不能有砂糖的有形损失。盛皿均须用于干洁的坩埚夹夹拿。
注:a法为 仲裁法;b法为常规法。
4.5.3.2 计算及结果表示
白砂糖样品的干燥失重按式(10)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
m2-m3
干燥失重=-------×100..............(10)
m2-m1
式中:m1--称量瓶的质量,g;
m2--称量瓶及干燥前样品的质量,g;
m3--称量瓶及干燥前样品的质量,g。
4.5.3.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.6 色值的测定
4.6.1 方法提要
以pH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品,经滤膜过滤后,在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数,将吸光系数的数值乘以1000,即为ICUMSA色值,结果定为ICUMSA单位(IU)。
4.6.2 仪器、设备
4.6.2.1 分光光度计应符合下列规格。测量范围:透过率0 ̄100%。波长误差:在420nm处波长误差不大于±1nm。
4.6.2.2 比色皿:厚度应选择使仪器透光度读数在20% ̄80%之间,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2%(在440nm波长下,用含铬量30μg/mL的重铬酸钾标准溶液进行检定)。
4.6.2.3 阿贝折射仪应符合:折射度测量范围1.300 ̄1.700。分划板上折射率最小分度值:0.001。糖量浓度测量范围(%)0 ̄95。分划板上糖量浓度分划板上糖量浓度(%)最小分度值:0.5。
4.6.2.4 pH(酸度)计:分度值或最小显示值0.02pH。
4.6.2.5 滤膜过滤器:滤膜应当厚薄均匀,膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔,孔径为0.45μm,孔隙度达80%,孔道呈线性而互不干扰,滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。
4.6.3 试剂
4.6.3.1 0.1mol/L盐酸溶液:用吸量管吸取8.4mL浓盐酸(比重为1.19)于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中,然后稀释至刻度。
4.6.3.2 三乙醇胺--盐酸缓冲溶液:称取三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3(下角)N〕14.920g,用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL烧杯内,加入0.1mol/L盐酸溶液约800mL,搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH7.0(用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值)。贮于棕色玻璃瓶中。
4.6.4 步骤
4.6.4.1 测定
称取白砂糖样品100.0g于200mL烧杯中,加入三乙醇胺--盐酸缓冲溶液135mL,搅拌至完全溶解。倒入已预先铺好0.45μm孔径微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,弃去最初50mL滤液,收集滤液应不少于50mL,用折射仪测定滤液的折光锤度,然后用比色皿装盛糖液,在分光光度计上420nm波长测定其吸光度。并用经过过滤的三乙醇胺--盐酸缓冲溶液作为零点色值的参比标准。
4.6.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的色值按式(11)计算,单位为IU,计算结果取整数。
A
国际糖色值=---×1000..............(11)
b×c
式中:A--在420nm波长测得样液的吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--样液浓度(由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9854,然后查表5求得),g/mL。
表5 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含糖克数(在空气中)对照表
┏━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┓
┃折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 │折光锤│ 浓度 ┃
┃度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL ┃
┠───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼────┨
┃40.0 │0.470 2 │41.3 │0.488 2 │42.6 │0.506 5 │43.9 │0.524 9 ┃
┃40.1 │0.471 5 │41.4 │0.489 6 │42.7 │0.507 9 │44.0 │0.526 3 ┃
┃40.2 │0.472 9 │41.5 │0.491 0 │42.8 │0.509 3 │44.1 │0.527 8 ┃
┃40.3 │0.474 3 │41.6 │0.492 4 │42.9 │0.510 7 │44.2 │0.529 2 ┃
┃40.4 │0.475 7 │41.7 │0.493 8 │43.0 │0.512 1 │44.3 │0.530 6 ┃
┃40.5 │0.477 1 │41.8 │0.495 2 │43.1 │0.513 5 │44.4 │0.532 1 ┃
┃40.6 │0.478 5 │41.9 │0.496 6 │43.2 │0.515 0 │44.5 │0.533 5 ┃
┃40.7 │0.479 9 │42.0 │0.498 0 │43.3 │0.516 4 │44.6 │0.534 9 ┃
┃40.8 │0.481 2 │42.1 │0.499 4 │43.4 │0.517 8 │44.7 │0.536 4 ┃
┃40.9 │0.482 6 │42.2 │0.500 8 │43.5 │0.519 2 │44.8 │0.537 8 ┃
┃41.0 │0.484 0 │42.3 │0.502 2 │43.6 │0.520 6 │44.9 │0.539 2 ┃
┃41.1 │0.485 4 │42.4 │0.503 6 │43.7 │0.522 1 │ │ ┃
┃41.2 │0.486 6 │42.5 │0.505 1 │43.8 │0.523 5 │ │ ┃
┗━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┛
4.6.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的4%。
4.7 混浊度的测定
4.7.1 方法提要
当单色光透过含有悬浮粒子(混浊)的溶液时,由于悬浮粒子引起光的散射,单色光强度产生衰减,以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。
4.7.2 仪器、设备
同4.6.2条。
4.7.3 步骤
4.7.3.1 测定
取待测色值的未过滤糖液,在与测定色色值相同条件下(420nm波长),测其吸光度,并按式(12)计算其衰减指数。
A
衰减指数=---×1000.................(12)
b×c
式中:A--在420nm波长测得未过滤的样液吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--样液浓度(由改正到20℃的折光锤度乘上一系数0.9854,然后查表求得),g/mL。
4.7.3.2 计算及结果表示
白砂糖样品的混浊度按式(13)计算,单位为度,计算结果取到个数位。
χ1-χ2
混浊度=----- ...................(13)
20
式中:χ1--过滤前溶液衰减指数,IU;
χ2--微孔膜过滤后糖液色值指数,IU。
注:色值指数即国际糖色值。
4.7.3.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.8 不溶于水杂质的测定
4.8.1 方法提要
用过滤孔径不大于40μm的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5mm经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重。
4.8.2 仪器、设备
4.8.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径40μm。
4.8.2.2 干燥箱。
4.8.2.3 带温度计干燥器。
4.8.2.4 分析天平:精确度±0.001g。
4.8.3 试剂
4.8.3.1 1%α-萘酚乙醇溶液:称取α-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL。
4.8.3.2 浓硫酸:含硫酸95% ̄98%。
4.8.4 步骤
4.8.4.1 测定
称取样品500.0g于1000mL烧杯中,精制白砂糖则称取1000g于2000mL烧杯中,加入不超过40℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣,用α-萘酚乙醇溶液检查,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于125 ̄130℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量,以后每继续烘干约半小时,冷却称量一次,直至相继两次质量不超过0.001g,可认为达到恒重,记录其质量。
微糖检验方法:取2mL洗涤液于试管中,加入数滴1%α-萘酚溶液,再沿管壁缓缓加入2mL浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。
4.8.4.2 计算及结果表示
每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按式(14)计算,计算结果取到个数位。
m2-m1
不溶于水杂质=-----×106(上角).........(14)
m0
式中:m1--干燥过滤器连同过滤介质质量,g;
m2--干燥过滤器连同过滤介质与不溶于水杂质质量,g;
m0--所称取白砂糖样品质量,g。
4.8.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.9 螨的检验
4.9.1 方法提要
白砂糖中螨的检验采用漂浮法。将白砂糖溶解于蒸馏水中,镜检糖液表面的漂浮物,以确定是否有螨及螨的数目。
4.9.2 仪器、设备
4.9.2.1 显微镜。
4.9.2.2 放大镜。
4.9.2.3 玻片。
4.9.2.4 三角瓶(1000mL)。
4.9.3 步骤
4.9.3.1 称取250g白砂糖样品,放入1000mL三角瓶中,加入不高于25℃的蒸馏水并不断搅拌,使其安全溶解,补充蒸馏水至瓶口处,以不使水溢出为止。
4.9.3.2 用洁净的玻片盖在瓶口上,使玻片与液面接触,静置15min,取下镜检。这一操作重复若干次,以镜检所有的漂浮物。
4.9.3.3 检出螨的数目即为250g白砂糖中的总螨数。
5 检验规则
5.1 型式检验
5.1.1 取样方法
每分离一罐糖膏为一个编号,在称量包装时,连续采集样品约3kg,放在带盖的容器中,混匀后为编号样品。该样品除供编号分析之用外,另取0.5kg放在带盖的容器中,积累24h后为日集合样品。
取1.5kg日集合样品,用双层食品级塑料袋密封包装,或磨砂口玻璃瓶盛装,标明产品编号、级别、生产日期、全批包数、检验结果及检验员,于通风干燥的环境中留存,供工厂自检及质量监督检验之用。经供、收双方认可,可作为仲裁检验留样,一次抽检或仲裁检验结果,对先后出厂的同一编号糖有效。
5.1.2 生产厂在保证产品质量稳定的前提下,每编号样品可按生产的实际情况进行项目的抽检,日集合样品检验理化要求的全部项目;检验结果若有一项或一项以上不符合该级别要求的,则按实达级别处理,达不到二级白砂糖指标的按不合格品处理。
5.1.3 有下列情况之一时,进行技术要求全部项目的检验,检验结果作为对产品质量的全面考核。
a)生产期开始或洗机后恢复生产时;
b)正常生产的前期、中期、后期;
c)交收检验出现不合格批时;
d)质量监督机构提出进行型式检验时。
5.2 交收检验
5.2.1 每一次交货的白砂糖为一个交收批,每批白砂糖必须附有生产厂的产品合格证,收货方凭合格证收货,交收双方均有权提出在现场抽检或抽样封存。日后若有质量争议,符合贮存条件保管的封存样品作为仲裁检验样品,由质量仲裁检验机构出具的检验结果为该批白砂糖仲裁检验结果。
5.2.2 白砂糖的每个交收批为一个检验批。
5.2.3 抽样规则
5.2.3.1 白砂糖抽样以堆为单位,从糖堆的四个侧面及上面共五个面抽样。上面抽中心一个点;每个侧面在其中一条对角线上按如下规定均匀抽取若干点:300t以下(含300t)为三个点;300t以上每增加100t增加一个点,也即300t以下(含300t)的糖堆每堆抽13个点,300t以上的堆抽取的点数按式(15)计算。
m
n=4(---)+1 ..............(15)
100
式中:m--样品质量,t,m/100取整数;
n--抽样点数,取整数。
5.2.3.2 每点抽取白砂糖样品150g,每堆各点抽样混匀后作为该堆样品,若每批有多个糖堆,则各糖堆的抽样混匀后作为该批样品。
5.2.3.3 抽样器以不锈钢管加工而成,抽样器、盛装容器应干净无菌。
5.2.4 交收检验项目为理化要求的全部项目,需增加项目时,在供、收双方的书面合同中明确,并应写明国家认可的质量检验机构为仲裁检验机构。
6 标签、包装、运输、贮存
6.1 白砂糖标签应符合GB7718的规定。
6.1.1 白砂糖标签须有下列内容:
a)产品名称;
b)级别;
c)净含量(千克或克);
d)制造者的名称和地址;
e)产品标准号;
f)生产日期(可只标注年、月)。
6.1.2 白砂糖保存期不少于18个月。
6.2 包装
6.2.1 包装袋
白砂糖须用符合卫生标准的包装袋包装,大包装应有牢固的外包装袋(如编织袋等)。
6.2.2 包装计算
50kg包装的白砂糖净含量单位净含量的负偏差不得超过250g,批量平均偏差应大于或者等于零。其他规格的包装按国家技术监督局制定的《 定量包装商品计量监督规定》执行。
6.3 每批糖出厂时,由生产厂附产品合格证、运输与保管条件说明书各一份。
6.4 运糖工具和糖仓必须清洁、干净,严禁白砂糖与有害、有毒、有异味和其他易污染物品混运、混贮,用船运载和仓贮时糖堆下面应有垫层,严防受潮。
6.5 糖包应堆放在距离墙壁、暖气管或水泥柱1m以外,糖堆高度以确保安全为原则。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
6.6 糖仓内保持干燥和低温。
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